欢迎您访问山东谱析科学仪器苹果彩票开奖走势网站

山东谱析科学仪器苹果彩票开奖走势

山东谱析科学仪器苹果彩票开奖走势30年从业经验,专注色谱分析仪器的研发生产

全国咨询热线

13276328166

全国咨询热线

13356323915
当前位置:主页»技术支持»分析方案»

气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分国标方法

作者:山东谱析 来源:www.tvasap.com 发布日期:2019-02-23 10:10

山东谱析提供GC-17气相色谱仪检测原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分的国标方法。

                                                                谱析白酒分析气相色谱仪.jpg

白酒中乙酸乙酯的检测

  1、原理

  样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分 配系数,在柱内形成迁移速度的差异而拥有分离。分离后的组份先后流出色谱柱,进入氢火 焰离子化检测器,根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或 峰高),以内标法定量。

  2、仪器和材料

  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。

  色谱柱:毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0. 53 mm)或FFAP毛 细管色谱柱(柱长35-50 m,内径0. 25 mm,涂层0. 2 μM),或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

  填充柱:柱长不短于2 m。

  载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80目-100目。

  固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

  微量注射器:10 μL,1 μL。

  3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

  乙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。

 4、分析步骤

  ①色谱参考条件

  毛细管柱:载气(高纯氮):流速为0。5-1。 0 mL/min,分流比:约37:1,尾吹约20-30 mL/min;氢气:流速为40mL/min;空气:流速为400 mL/min;检测器温度(Td): 220°C; 注样器温度(η ): 220 C;柱温(Tc):起始温度60 C,恒温3 min,以3。5 C/min程序升温 至180 C,继续恒温10 min。

  填充柱:载气(高纯氮):流速为150 mL/min;(第1号修改单将流速改为50 mL/min); 氢气:流速为40 mL/min;空气:流速为400 mL/min;检测器温度(Td): 150C;注样器温 度(Tj): 150 C;柱温(Tc): 90 C,等温。

  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择**操作条件,以内

  标峰与样品中其他组份峰获得完全分离为准。

  ②校正因子(f值)的测定

  吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1. 00 mL,用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02 %(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。

  式中:

  校正因子按式(5)计算。

  A1 dn,、

  f = JX (5)

  A2 dx

  f-乙酸乙酯的相对校正因子;

  A1一标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);

  A2标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高);

  d2乙酸乙酯的相对密度;

  d1一内标物的相对密度。

  ③样品测定

  吸取样品10。0 mL于10 mL容量瓶中,加入内标溶液0。10 mL,混匀后,在与f值测定 相同的条件下进样,根据保留时间确定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积(或 峰高),求出峰面积(或峰高)之比,计算出样品中乙酸乙酯的含量。

  6。4结果计算

  样品中的乙酸乙酯含量按式(6)计算。

  X] = /X X  X 10'J -( 6 )

  式中:

  Xi--样品中乙酸乙酯的质量浓度,g/L; f-一乙酸乙酯的相对校正因子;

  As--样品中乙酸乙酯的峰面积(或峰高);

  A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);

  I--内标物的质量浓度(添加在酒样中),mg/L。

  所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值,不 应超过平均值的5%。


 白酒中己酸乙酯的检测

 1、原理

  同前一部分。

 2、仪器和材料

  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。

  色谱柱:毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0. 53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱(柱长35?50 m,内径0. 25 mm,涂层0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的

  毛细管色谱柱。

  填充柱:柱长不短于2m。

  载体:Chromosorb W (AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80目?100目。

  固定液:0% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

  微量注射器:10 μL, l μL。

  3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60% vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

  己酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取己酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至100mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  4、分析步骤

  除标样改为己酸乙酯溶液外,其他操作同前一部分。


白酒中乳酸乙酯的检测

1、原理 同上。

  2、仪器和材料

  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检铡器(FID)。

  色谱柱:毛细管住:LZP-930白酒分析专用往(柱长18 m,内径0。53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱(柱长35?50 m,内径0。 25 mm,涂层0。2 μιη),或其他具有同等分析效果的

  毛细管色谱柱。

  填充柱:柱长不短于2m。

  载体:Chromosorb W (AW)9或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

  固定液:20%DNP(邻笨二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG

  20M。

  微量注射器10 μL, l μL。

 3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

  乳酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乳酸乙酯(色谱纯2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)];使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  4、分析步骤

  除标样改为乳酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

  5、结果计算 同上。


 白酒中丁酸乙酯的检测

  1、原理 同上。

  2、仪器和材料

  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。

  色谱柱:毛细管柱;LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0。 53 mm)或PEG 20M

  毛细管色谱柱(柱长35?50 m,内径0. 25 mm,涂层0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的

  毛细管色谱柱。

  填充柱:柱长不短于2 m。

  载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

  固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或 PEG 20Mo

  微量注射器:10 μL, l μL。

   3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

  丁酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取丁酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至 100 rnL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2% (体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯))2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  4、分析步骤

  除标样改为丁酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

    5、结果计算 同上。


 白酒中丙酸乙酯的检测

 1、原理

  样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分 配系数,在柱内形成迁移速度的差异而拥有分离。分离后的组份先后流出色谱柱,进入氢火 焰离子化检测器,根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或 峰高),以内标法定量。

  当采用邻苯二甲酸二壬酯+吐温80混合柱测定时,丙酸乙酯与乙缩醛完全重叠,为此, 要先将酒样加酸水解,使其中的乙缩醛分解,该组分峰的剩余部份即为丙酸乙酯,再按常规 法加以测定。

2、仪器和材料

  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。

  色谱柱:毛细管柱+LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0. 53 mm),或其他具有 同等分析效果的毛细管色谱柱。

  填充柱:柱长不短于2 m。

  载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

  固定液:0% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

  微量注射器:10 μL, l μL。

 3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

  丙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取丙酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL,

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2

  mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  盐酸溶液[10%(体积分数)]。

4、分析步骤

  ①色谱参考条件

  毛细管柱:载气(高纯氮):流速为0. 5-1. 0 mL/min,分流比:约37 : 1,尾吹约20?30 mL/min;

  氢气:流速为40 mL/min;

  空气:流速为400 mL/min;

  检测器温度(Td) : 220 °C;

  注样器温度(Tj) : 220 C;

  柱温(Tc):起始温度60 C;恒温3 min,以3. 5 °C/min程序升温至180 C,继续恒温

  10min。

  填充柱:载气(高纯氮):流速为150 mL/min;(第1号修改单改为50 mL/min);氢气: 流速为40 mL/min;空气:流速为400 mL/min;检测器温度(Td): 150 C;注样器温度(Tj): 150 C;柱温(Tc): 90 C,等温。

  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择**操作条件,以内 标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。

  ②校正因子(f值)的测定

  吸取丙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1. 00 mL,用乙醇 溶液稀释至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02%(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录丙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出丙酸乙酯的相对校正因子。

  校正因子按式(7)计算。

  式中:

  f丙酸乙酯的相对校正因子;

  A1标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);

  A2-标样f值测定时丙酸乙酯的峰面积(或峰高); d2-丙酸乙酯的相对密度;

  山--内标物的相对密度。

  ③样品的测定

  吸取样品10. 0 mL于10 mL容量瓶中[如使用填充柱,吸取样品3 mL于10 mL容量瓶 中,加入盐酸溶液2滴,用水定容至刻度,在室温下放置1 h],加入内标溶液0. 10 mL,混 匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定丙酸乙酯峰的位置,并测定丙酸 乙酯与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,计算出样品中丙酸乙酯的含量。

  5、结果计算

  样品中的丙酸乙酯含量按式(8)计算。

  X1 */χ^χ/χ??· -⑴

  式中:

  X1--样品中丙酸乙酯的质量浓度,g/L; f--丙酸乙酯的相对校正因子;

  A3-样品中丙酸乙酯的峰面积(或峰高);

  A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);

  I--内标物的质量浓度(添加在酒样中),mg/L。

  所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值, 不应超过平均值的5%。


 白酒中正丙醇检测的检测

  1、原理 同上。

  2、仪器和材料

  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。

  色谱柱:毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0。 53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱(柱长35?50 m,内径0。 25 mm,涂层0。2 μιη),或其他具有同等分析效果的

  毛细管色谱柱。

  填充柱:柱长不短于2 m。

  载体:Chromosorb W (AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

  固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

  微量注射器:10 μL,l μL。

 3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60 %vol];用乙醇(色谱纯)加水配制。

  正丙醇溶液[2%(体积分数)];作标样用。吸取正丙醇(色谱纯))2 mL,用乙醇溶液定容至 100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)];使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

4、分析步骤

  除标样改为正丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

 5结果计算 同上。

 白酒中β-苯乙醇的检测

1、原理 同上。

2、仪器和材料

  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。

  色谱柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0。53 mm)或PEG 20M毛细管色谱 柱(柱长35?50 m,内径0。25 mm,涂层0。2 μιη),或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 微量注射器:10 μL,l μL。

3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

  β-苯乙醇溶液[2% (体积分数)]:作标样用。吸β-苯乙醇(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)],使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2

mL,用乙醇溶液定容至100 mL。(第1号修改单将“乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)],使用 毛细管柱时作内标用”改为“2-乙基正丁酸溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标 用…….”

4、分析步骤

  除标样改为β-苯乙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

 5、结果计算 同上。


 白酒中3-甲硫基丙醇的检测

 1、原理 同上。

 2、仪器和材料

  气相色谱仪;备有氢火焰离子化检测器(FID)。

  色谱柱:FFAP,PEG 20M毛细管色谱柱(柱长35 ~50 m,内径0。25 mm,涂层0。2 μιπ)

  或LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0.53 mm),或其他具有同等分析效果的毛细管 色谱柱。

  微量注射器:10 μL,l μL。

 3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。

  3-甲硫基丙醇溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取3-甲硫基丙醇(色谱纯)2 mL,用 乙醇溶液定容至100 mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯) 2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

 4、分析步骤

  色谱参考条件:载气(高纯氮):流速为0.5?1.0 mL/min,分流比:约37:1,尾吹约 20?30 mL/min。

  氢气:流速为40 mL/min。

  空气:流速为400 mL/min。

  检测器温度(Td) : 220 V 注样器温度⑴}): 220 V。

  柱温(T。): PEG 20M柱起始温度60 V,恒温2 min,以3。5 V/min程序升温至180°C, 继续恒温15min。

  FFAP柱起始温度50 C,恒温2 min,以3.5 V/min程序升温至70 V,再以6 V /min程序升温至100 V,然后以15 V/min程序升温至210 V,再继续恒温10 min。

  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择**操作条件,以 内标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。

  校正因子(f值)和样品的侧定

  除标样改为3 -甲硫基丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。

5、结果计算同上。


 白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的检测

1、原理同上。

2、仪器和材料

  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。

  色谱柱:FFAP毛细管色谱柱(柱长35*50m,内径0.25 mn,涂层0.2 pm)或其他具有 同等分析效果的毛细管色谱柱。

  微量注射器:10 μL,1 μL。

 3、试剂和溶液

  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。(第1号修改单改为“乙醇溶液[95 %vol]: 色谱纯”);

  庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液[1%(体积分数)]:作标样用。 吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯(色谱纯)各1mL,用乙醇溶液定容至 100mL。

  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯) 2mL,(第1号修改单改为“十四醇溶液[1%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取十 四醇(色谱纯)1 mL,......”);用乙醇溶液定容至100 mL。

 4、分析步骤

  ①色谱参考条件

  载气(高纯氮):流速为0.5?1.0 mL/min,分流比:约37:1,尾吹约20?30 mL/min; 氢气:流速为40 mL/min;

  空气:流速为400 mL/min;

  检测器温度(Td ): 220 C;

  注样器温度(Tj) : 220 C;

  柱温(Tc):起始温度120 C,恒温1 min,以20 C/min程序升温至220 C,继续恒温 10min。

  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择**操作条件,以 内标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。

  ②校正因子(f值)的测定

  吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液1.00 mL,移入100 mL 容量瓶中,加入内标溶液1.00 mL,用60% vol乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中庚二酸二 乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯和内标的浓度均为。0.01(体积分数)。待色谱仪基线稳 定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、 壬二酸二乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出庚二酸二乙酯、辛 二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子。

  校正因子按式(9)计算。

  式中:

  f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子;

  Ai标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);

  A2--标样f值测定时庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面积(或

  峰高);

  d2--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对密度;

  山--内标物的相对密度。

  ③样品的测定

  吸取样品10。0 m于10 mL容量瓶中,加入内标溶液0。20 mL,混匀后,在与f值测定

  相同的条件下进样,根据保留时间确定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯峰的位

  置,并测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯与内标峰面积(或峰高),求出峰面 积(或峰高)之比,计算出样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量。

 5、结果计算

  ①样品中的庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯含量按式(10)计算。

  X1 - / κ X i X IO-3( ]0 )

  式中:

  X1--样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的质量浓度,g/L; f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子;

  A3--样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面积(或峰高); A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);

  I--内标物的质量浓度(添加在酒样中),mg/L。

  ②样品中的二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯含量按式(11)计算。

  X = Xm + + Xi  (11)

  式中:

  X--样品中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的质量浓度,g/L;

  X庚--庚二酸二乙酯的质量浓度,mg/L;

  X辛--辛二酸二乙酯的质量浓度,mg/L;

  X壬--壬二酸二乙酯的质量浓度,mg/L。

  所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值, 不应超过平均值的5%


同类文章排行

最新资讯文章