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谱析检坛:气相色谱仪检测婴幼儿乳粉脂肪酸含量

作者:山东谱析 来源:www。sdpxyq。com 发布日期:2019-03-31

气相色谱仪分析原理是利用色谱柱中装入担体及固定液,用载气把欲分析的混合物带入色谱柱,在一定的温度与压力条件下,各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同,随着载气的向前流动,样品各组分在气,液两相中反复进行分配,使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢,从而可将各组分分离开。然后进行分别测定。

婴幼儿配方乳粉营养均衡全面,营养成分接近母乳,是母乳的替代品。脂肪酸膳食补充已成为婴幼儿营养的世界性标准,添加了必需脂肪酸的新一代婴幼儿配方奶粉与传统婴幼儿配方奶粉相比,在促进婴幼儿正常发育方面具有无可比拟的优势,能得到消费者更多的青睐。其中添加的脂肪酸是作为营养强化剂添加的,但由于营养强化剂大多都有安全阈值,因而在婴幼儿配方食品中对脂肪酸含量有严格的要求,婴幼儿配方食品中脂肪酸检验要求较高,对其实现快速、准确的检验有着特殊的意义。

GC-18 Plus.jpg

山东谱析科学仪器采用气相色谱仪测定出奶粉中的脂肪酸组成及含量,本实验是将婴幼儿奶粉样品经酸水解后利用提取剂提取出脂肪经甲基化反应后,取上清液进样分析。

仪器设备

GC-17气相色谱仪氢火焰(FID)检测器

可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

样品处理

(1)准确称取婴儿配方奶粉样品10.00g置于250mL具塞三角瓶中,加25mL水加热溶解,混匀后再加20mL HCl溶液(浓盐酸先用等体积的水进行稀释)摇匀。

(2)将摇匀后样液放置在附带加热功能的超声波清洗仪中, 90℃超声提取30min。

 (3)取出后加入20mL乙醚,冷却后加入20mL乙醇加塞超声提取5min,后再加入25mL石油醚,超声提取5min,振摇后离心静置,将有机层转入烧瓶中。

(4)再分别萃取2次,后两次每次加入的试剂为15mL乙醚、10mL乙醇、15mL石油醚,操作方法同第1次萃取。

(5)把提取的所有有机层合并,减压浓缩至近干,用异辛烷溶解残留物并定容至5mL,摇匀,加1mL十三烷酸甲酯内标溶液,吸取2mL氢氧化钾甲醇溶液,超声振摇25min,进行甲基化反应。

(6)如果有机层有浑浊,可离心至澄清,此有机层为样品待测液。

 色谱条件

 色谱柱毛细管色谱柱(100m×0。25mm,0。2µm)

 进样口温度  250℃

 分流比    30:1

 检测器温度  260℃

 柱温     140℃保持5min后,以4℃/min速率升温至240℃

 载气流速   1。0mL/min

 进样量    1µL

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