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谱析浅谈:“鬼峰”从何而来?“鬼峰”出现的原因及解决办法

作者:山东谱析 来源:www.tvasap.com 发布日期:2019-04-01 08:44


在日常色谱定量分析中,鬼峰的出峰原因是多种多样的。有色谱仪故障产生的鬼峰,有实验系统及色谱系统污染产生的鬼峰,有被测物质不稳定产生的鬼峰,有实验方法不合理产生的鬼峰,还有实验人员对仪器、方法、样品的认知错误或不足导致的“认知性鬼峰”。有时会出现色谱图失真现象。失真现象产生的原因是一些不属于原先样品组份的峰被记录了下来,其结果造成分析数据的严重错误。特别是对高灵敏度分析造成的影响更厉害。这类峰我们称之为"鬼峰"。由于在一张色谱图上要一时区别鬼峰和真峰十分困难,因而在鬼峰出现的情况下会使整个分析结果完全失去其可靠性。出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此,气相色谱仪分析工作者对鬼峰的产生及其防止方法必须予以充分的重视.下面山东谱析就“鬼峰”出现的原因及解决办法分享如下

一、进样口硅胶垫的影响

(1)原因分析:
与硅胶垫质量和进样针头质量有关,主要有几个方面:
①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。
②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室,便会形成鬼峰。
③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

2)解决办法:

检查所使用的进样针及硅胶垫,对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。
二、色谱柱影响
(1)原因分析:
①色谱柱未充分老化,柱温过低老化不充分,温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性,柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质,柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量,需要高灵敏度检测器,这样就特别容易出现鬼峰。

(2)解决办法:

截去受污染的柱头部分,升高进样口温度到合适的值,进行柱头老化;在进行组成复杂的样品分析后,采用程序升温对色谱柱进行吹扫,清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中,设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右,以避免柱流失。

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三、进样口、检测器或衬管和分流平板污染
(1) 原因分析 
污染产生的原因较多,可以归结为以下几个方面:
①长时间未进行色谱仪的定期维护;
②待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中;
③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现。

(2) 解决办法 
根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理:
①清洗进样口。首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口。
②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗,污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉,将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出,再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。
③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理,干燥,注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸,以防污染。
④检测器清洗。热导检测器:根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂,将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡大约20分钟左右后倾出,如此重复多次至所倾出的溶液比较干。
四、仪器分析条件设置不合适
(1) 原因分析:
在分析未知的新样品时,可能会由于仪器条件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:
①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分,如果这些成分恰好在该条件下有响应,就可能产生鬼峰;
②选择的色谱柱不合适,不利于分析高沸点的化合物。
(2) 解决办法:
通过查阅文献,进行试验,查找方法,尽可能的了解检测样品的各种性质,如极性、分子结构、分子量大小等方面,选择适当的分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。
样品污染
(1) 原因分析:

样品在进样前的处理过程中受到污染,鬼峰在检测时有规律出现,有良好的重复性,且溶剂空白不包含此峰,这种情况比较容易判断。

(2) 解决办法:

由于色谱分析是一种痕量分析方法,所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁,以免使干扰物质进入样品。

实际上没有真正意义上的“无来由”的峰。理论上任何峰都可以在科学的排除措施下进行排除和定性,最终鬼峰都是要对其作出准确的判断来排除其“未知性”的。





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