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气相色谱仪ECD检测器和FPD检测器故障处理

作者:谱析仪器 来源:www.tvasap.com 发布日期:2019-03-28

在气相色谱仪分析中,电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。

火焰光度检测器(FPD)是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷化合物经燃烧后又被氢还原,而得到特征光谱的检测器。FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器,其火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%氢的燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的硫、磷化合物碎片。

          气相色谱仪,配有ECD检测器和FPD检测器,在日常使用气相色谱仪分析过程中遇到了以下问题,并得到了解决,在此谱析仪器和大家分享:
          ECD:正常情况电压应该在10毫伏以下,新仪器可以达到2-3个毫伏。检测器背景信号突然很大,超过了70毫伏。采用拆除柱子,封堵检测器后,用375度,70辅助气流量清洁检测器后,没有效果;联系工程师,他说是ECD对载气的纯度要求比较高,受含氧量的影响比较大,要求载气的杂质含量必须在5个ppm以下。信号高很可能是因为气体的纯度不够,并介绍说北方地区只有北京的两个气体生产厂商的气体质量合格。在更换了气体后有所改善,但信号依旧在15个毫伏以上。工程师提议,拆下ECD保温罩,清洁阳极。照做后,信号回落到6个毫伏左右,可以工作。工程师建议安装载气的过滤器,已经订购但还没有到货,安装后告诉大家效果。
           FPD:这个检测器用的比较多,只用来检测有机磷农药残留。使用多次后,新配制的标准溶液没有信号,后查找原因,发现是因为衬管在使用多次后已被污染。经过清洁后,重新安装玻璃棉,标准溶液信号良好。
           检测甲基对硫磷和磷胺两种组分,使用eli-1701的玻璃毛细管色谱柱,无法分开,换用eli-1的柱子,分离效果良好。
           对于几种有机磷中甲胺磷和久效磷的信号比较小,需要配置浓度较大的标准溶液来定量分析较好。

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