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液相色谱仪流动相过滤应注意哪些事项?

作者:山东谱析 来源:www.tvasap.com 发布日期:2019-03-11 09:01

    高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,良好的保养及使用习惯,能大大提高仪器寿命。配备高效液相色谱仪时,一般都离不开以下几种前处理设备: 1、超声波清洗机:给试剂、试样脱气和混匀的。 2、滤膜、滤器:过滤除去试剂和试样的大颗粒杂质,一般用0.45um或者0.22um。 3、溶剂过滤器:如名字一样,给试剂和试样过滤用。4、无油真空泵:配合溶剂过滤器使用。 5、色谱柱温箱:给色谱柱提供恒温,以达到最优的分离效果。下面山东谱析分享一下液相色谱仪流动相过滤时应注意的事项

A. 如何选择微孔滤膜

山东谱析.png

所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤膜滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外。

注意:用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。

有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。

水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。

注意:对于混合流动相,只要含有机相,有机相滤膜过滤。

B. 如何使用溶剂过滤器
  

山东谱析液相色谱仪.jpg

溶剂过滤器一般包括:三角积液瓶,砂心过滤头,滤杯,固定夹,防尘盖,胶管,胶管链接器。

使用步骤如下:

(1) 先将砂芯过滤头安装于三角积液瓶上。

(2) 取流动相过滤膜放在砂芯过滤头上,滤膜要完全覆盖砂芯区域。

(3)用滤杯压住滤膜,并用固定夹夹住砂芯过滤头和滤杯上下法兰边。

(4)用胶管连接溶剂过滤器和真空泵。

(5)开启真空泵,并将配置好的流动相倒入滤杯中,注意不要太满,流动相过滤后到三角积液瓶中。

(6)先拔下连接过滤器一端的胶管,然后再关闭真空泵。

(7)过滤好的流动相转入溶剂瓶中,超声脱气20min以上后使用。

注意:过滤好的溶剂避免二次污染。

C. 溶剂过滤器的清洗保养

使用过的溶剂过滤器要及时用纯净水冲洗净。

其中
砂芯过滤头不好直接清洗,可以按照过滤流动相的步骤,依次抽滤异丙醇,纯净水来清洗砂芯内部,清洗干净后烘干备用。

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